Dylanwadu ar ffactorau canlyniadau profion thermogravimetrig

Maint sampl a cuvette sampl

Ar gyfer penderfyniad thermogravimetrig, dylai cyfaint y sampl fod yn fach, yn gyffredinol 2~5mg. Ar y naill law, mae hynny oherwydd bod sensitifrwydd balans yr offeryn yn uchel iawn (hyd at 0.1μg). Ar y llaw arall, os yw cyfaint y sampl yn fawr, bydd y gwrthiant trosglwyddo màs yn fwy, bydd graddiant tymheredd mewnol y sampl yn fawr, a bydd hyd yn oed effaith thermol y sampl yn achosi i dymheredd y sampl wyro oddi wrth linellol. Mae'r tymheredd yn cael ei raglennu i newid cromlin TG. Y mân yw maint y gronyn, gorau oll. Flatten y sampl cymaint â phosib. Os yw maint y gronynnau yn fawr, bydd yr adwaith dadelfennu yn symud i dymheredd uchel.

Mae angen gwrthiant tymheredd uchel ar ddeunydd y cuvette sampl, ac mae'n anadweithiol i'r sampl, cynnyrch canolradd, cynnyrch terfynol ac atmosffer, hynny yw, ni all fod ag adweithedd a gweithgarwch catalytig. Y prydau sampl a ddefnyddir yn gyffredin yw platinwm, cerameg, cwarts, gwydr, alwminiwm ac yn y blaen. Dylid rhoi sylw arbennig i wahanol samplau i ddefnyddio deunyddiau gwahanol o'r cuvette sampl, fel arall bydd yn niweidio'r cuvette sampl. Er enghraifft: Bydd sodiwm carbonad yn adweithio â SiO2 mewn cwarts a cherameg ar dymheredd uchel i ffurfio silicad sodiwm, felly mae fel sodiwm carbonad. Ar gyfer samplau alcalïaidd, peidiwch â defnyddio alwminiwm, cwarts, gwydr, neu brydau sampl ceramig wrth brofi. Mae'r cuvette sampl platinwm yn weithredol ar gyfer mater organig wedi'i hydrogeneiddio neu ei ddadhydrogeneiddio, ac nid yw'n addas ar gyfer samplau polymer sy'n cynnwys ffosfforws, sylffwr a halogen.

Cyfradd gwresogi

Y cyflymaf yw'r gyfradd wresogi, y mwyaf difrifol yw'r hysteresis tymheredd. Er enghraifft, mae polystyren yn dadelfennu yn N2. Pan gymerir gradd dadelfennu fel colli pwysau o 10%, mae'r gwahaniaeth yn 37 ar 1°C/min a 394°C ar 5°C/min. °C. Mae'r cyflymder gwresogi cyflym yn lleihau datrysiad y gromlin ac yn colli gwybodaeth rhai cynhyrchion canolradd. Er enghraifft, gall gwresogi'n araf o gyfansoddion sy'n cynnwys dŵr ganfod rhai canolraddau gyda cholli dŵr yn gamwedd.

Dylanwad awyrgylch

Mae newid awyrgylch cyfagos y thermobalance yn cael effaith sylweddol ar gromlin TG. Mae tymheredd dadelfennu cromlin TG CaCO3 mewn gwactod, aer a CO2 bron yn 600 °C. Y rheswm yw bod CO2 yn gynnyrch dadelfennu CaCO3. Bydd presenoldeb CO2 yn yr atmosffer yn rhwystro CaCO3. Mae'r tymheredd dadelfennu yn cynyddu.

Yn yr aer, bydd gan polypropylen gynnydd pwysau sylweddol ar 150 ~ 180 °C, sy'n ganlyniad i ocsideiddio polypropylen, ac nid oes cynnydd pwysau yn N2. Yn gyffredinol, mae cyflymder llif y nwy yn 40ml/min, ac mae cyflymder llif mawr yn fuddiol i drosglwyddo gwres a trylediad nwy gorlifo.

Cyddwysiad anwadal

Mae cynhyrchion dadelfennu yn volatilize o'r sampl ac yn aml yn ail-gydio ar dymheredd isel. Os ydyn nhw'n cyddwyso ar y cuvette sampl sy'n hongian gwifren, bydd y colli pwysau mesuredig yn is. Pan fydd y tymheredd yn codi ymhellach, bydd y cyddwyso'n anwadal eto, a fydd yn achosi colli pwysau ffug. , I ddadelfennu'r gromlin TG. Yr ateb yw cynyddu'r gyfradd llif nwy i wneud i'r anwadalau adael y cuvette sampl yn syth.

Bywiogrwydd

Mae'r newid mewn bywiogrwydd yn ganlyniad i ehangiad thermol y nwy sy'n amgylchynu'r sampl oherwydd y cynnydd mewn tymheredd, sy'n lleihau'r dwysedd cymharol ac yn lleihau'r bywiogrwydd, sy'n cynyddu pwysau ymddangosiadol y sampl. Er enghraifft, gellir lleihau'r bywiogrwydd ar 300°C i hanner y bywiogrwydd ar dymheredd ystafell, a gellir ei leihau i tua 1/4 yn 900°C. Y dull cywiro ymarferol yw gwneud prawf gwag (prawf thermogravimetrig dim llwyth) i ddileu'r cynnydd pwysau ymddangosiadol.